Información sobre la técnica
La Resonancia Magnética Nuclear es una técnica más utilizada en investigaciones estructurales o dinámica de compuestos, tanto por físicos y sobre todo por químicos y últimamente se han unido al grupo biólogos y médicos.
A diferencia de otros tipos de técnicas la RMN no se limita al caso de pequeñas moléculas de bajo peso molecular y alta simetría, sino que proporciona datos precisos de biopolímeros de peso molecular muy elevado, sin requerir previa recristalización de la muestra.
Este conjunto de propiedades es el que ha hecho que la RMN sea hoy una herramienta imprescindible en los laboratorios de química y bioquímica estructural o dinámica. En otro contexto, los instrumentos de imagen por RMI son también imprescindibles en los hospitales.
Espectrómetros
1. Espectrómetro de RMN multinuclear Bruker AVIII 400 MHz específico para muestras liquidas
- Sonda multinuclear inversa BBI de 5mm (en el rango de frecuencia desde 15N a 31P) con accesorio de gradientes en Z
- Accesorio de temperatura variable dotado de una línea propia de N2, así como de un sistema de control de temperatura que permite trabajar en un rango entre 193 K y 373 K
- Ordenador HP WorkStation , Programa Top Spin 2.
Experimentos
- Experimentos monodimensionales : fundamentalmente 1H, 13C, 15N, pero también se pueden hacer otros núcleos como 29Si, 31P, 11B
- Experimentos bidimensionales de correlación homonuclear (COSY, TOCSY), de correlación heteronuclear (HSQC, HMBC, HMQC)
- Experimentos de Efecto Nuclear Over Hauser (NOE y ROE) y bidimensionales (NOESY y ROESY)
Aplicaciones
- Elucidación estructural de compuestos orgánicos, inorgánicos y organometálicos.
- Análisis estructural y Estereoquímico para la caracterización de compuestos químicos con núcleos magnéticamente activos.
- Determinación de velocidades y mecanismos de reacción, tiempos de relajación, procesos dinámicos.
- Elucidación de estructuras de productos farmacéuticos.
- Control de impurezas.
- Cinética y grado de polimerización en materiales plásticos.
- Estudios de sistemas dinámicos y parámetros físicos moleculares
Tarifas
| UNED | Organismos Oficiales | Empresas | |
| Preparación de muestras líquidas* | 3 €/muestra | 6 €/muestra | 12 €/muestra |
| Preparación de muestras líquidas + tubos de RMN * | 5 €/muestra | 9 €/muestra | 14 €/muestra |
| Cualquier núcleo** | 6 € / h | 24 € / h | 48 € / h |
| Experimento completo (1H, 13C (2 horas)**, COSY, HMQC, HMBC) | 18 € /muestra | 72 € /muestra | 144 € /muestra |
| Horario nocturno* | 28 € / muestra | 112 € / muestra | 224 € / muestra |
| Experimento de Protón a baja temperatura | 15 € / h | 60 € / h | 120 € / h |
| Interpretación de espectros y realización de informes | 10 € / h | 25 € / h | 50 € / h |
2. Espectrómetro de RMN en estado sólido Equipo Bruker WB 400 MHz con accesorio de temperatura variable
Tarifas
| UNED (€/h) | Organismos Oficiales (€/h) | Empresas (€/h) | |
| Preparación de la muestra y experimento de hasta 3 horas | |||
| Sonda de 4 mm | 25 | 75 | 140 |
| Sonda de 2.5 mm | 29 | 81 | 150 |
| Hora de ensayo adicional (hasta ocho horas) | |||
| Sonda de 4 mm | 8 | 25 | 75 |
| Sonda de 2.2 mm | 9 | 29 | 80 |
| Experimento de noche completa | |||
| Sonda de 4 mm | 40 | 100 | 300 |
| Sonda de 2.2 mm | 50 | 125 | 400 |
Curso de iniciación del RMN 60 €
* Se considerará hora nocturna aquellos experimentos que tengan una duración superior a 6 horas, que se realizarán durante el fin de semana o en horario de 15:00 h a 7:00 h
** Más de 2h se cobrará 6 €/h.
El coste de disolventes será el siguiente:
Acetona-d6 8 €, D2O 4€, MeOD-d4 6 €, DMSO-d6 6 € bote o 10 € ampolla
Cloroformo-d 3,5 € bote o 7 € ampolla. Otros disolventes consultar precio.
Otros análisis especiales consultar precio
Responsable del servicio
- Dr. José Luis Martínez Guitarte
Técnicos
- Dra M.ª Ángeles García Fernández
- Correo: magarcia@pas.uned.es
- Dra Natalia Baena Álvarez
- Correo: nbaena@pas.uned.es
- Tfno: 91 398 8800
Protocolo de Servicio
- Póngase en contacto con el técnico responsable del servicio a través del del siguiente formulario »
- El técnico le facilitará un un cuestionario con las especificaciones del servicio requeridas »
- Se le dará un presupuesto que si lo acepta deberá firmarlo
Valoraciones
- «El servicio se presta de forma personalizada con atención directa y supervisión de los ensayos por la responsable del servicio, la Dra. María Ángeles García».
- «Se ajustan los equipos a las particularidades de cada caso sin intervención de equipos automatizados ni robots».
- «Los procedimientos empleados permiten optimizar el uso de materiales fungibles reduciendo el coste de las pruebas».
Información sobre la técnica
La Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia acoplada a Espectrometría de Masas (HPLC/MS) es una técnica analítica no destructiva ampliamente utilizada para la separación, identificación y cuantificación de compuestos presentes en mezclas complejas. Su uso es habitual en química, biología, farmacia, ciencias ambientales y, cada vez más, en biotecnología y aplicaciones clínicas. Combina la capacidad de separación de la HPLC con la alta sensibilidad y especificidad de la espectrometría de masas, lo que permite obtener información estructural detallada de los analitos.
El principio de la técnica se basa en la separación cromatográfica de los compuestos mediante su interacción diferencial con una fase estacionaria y una fase móvil líquida. Tras la separación, los analitos se ionizan y se introducen en el espectrómetro de masas, donde se detectan en función de su relación
masa/carga (m/z).
A diferencia de otras técnicas analíticas más limitadas por la naturaleza o el tamaño de las moléculas, la HPLC/MS ofrece una gran versatilidad, alta sensibilidad, excelente resolución y la posibilidad de obtener información estructural y cuantitativa de forma simultánea.
HPLC/MS
Sistema HPLC Agilent 1200 Series acoplado a espectrómetro de masas Agilent 6120 Quadrupole
- Bomba cuaternaria
- Autosampler
- Horno termostatizado
- Detector UV/Vis DAD
- Espectrómetro de masas Agilent 6120 Quadrupole
- Ionización ESI (+/–)
- Modos Scan y SIM
- Rango m/z 30–3000
HPLC (UV/DAD)
- Inyección simple
- Métodos isocráticos y en gradiente
- Cuantificación por curva de calibrado
HPLC–MS
- Adquisición de espectros completos (Scan)
- Monitorización de iones seleccionados (SIM)
- Confirmación estructural
- Cuantificación en trazas
Aplicaciones
- Elucidación y cuantificación de compuestos orgánicos e inorgánicos
- Control de pureza y análisis de impurezas
- Determinación de metabolitos
- Estudios de degradación y estabilidad
- Análisis de contaminantes en aguas, suelos y alimentos
Tarifas
Análisis rutinarios
| UNED | Organismos Oficiales | Empresas | |
| Inyección LC-UV simple | 10 € | 20 € | 40 € |
| Inyección LC-MS full scan | 20 € | 40 € | 80 € |
| LC-MS/MS dirigido | 30 € | 60 € | 120 € |
Análisis de servicio
| UNED | Organismos Oficiales | Empresas | |
| HPLC 1200 SOLO | 20 €/h | 35 €/h | 70 €/h |
| HPLC-MS 6200 | 30 €/h | 70 €/h | 140 €/h |
El tiempo mínimo facturable de equipo será de 1 hora
Desarrollo del método
| UNED | Organismos Oficiales | Empresas | |
| Desarrollo del método por HPLC | 30 € | 60 € | 120 € |
| Desarrollo LC-MS | 45 € | 90 € | 180 € |
Los análisis realizados en horario nocturno, fines de semana o festivos podrán tener recargo.
Preparación de las muestras
| UNED | Organismos Oficiales | Empresas | |
| Dilución/filtrado simple | 4 € | 8 € | 16 € |
| SPE/LLE/extracción | 15 € | 30 € | 60 € |
| Derivatrización | 13 € | 26 € | 52 € |
NOTA: Los daños ocasionados por muestras no declaradas o incompatibles podrán repercutirse al usuario.
Responsable del servicio
- Dr. José Luis Martínez Guitarte
Técnicos
- Dra M.ª Ángeles García Fernández
- Correo: magarcia@pas.uned.es
- Dra Natalia Baena Álvarez
- Correo: nbaena@pas.uned.es
- Tfno: 91 398 8800
Protocolo de Servicio
- Póngase en contacto con el técnico responsable del servicio a través del del siguiente formulario »
- El técnico le facilitará un un cuestionario con las especificaciones del servicio requeridas »
- Se le dará un presupuesto que si lo acepta deberá firmarlo
Valoraciones
- «El servicio se presta de forma personalizada con atención directa y supervisión de los ensayos por la responsable del servicio, la Dra. María Ángeles García».
- «Se ajustan los equipos a las particularidades de cada caso sin intervención de equipos automatizados ni robots».
- «Los procedimientos empleados permiten optimizar el uso de materiales fungibles reduciendo el coste de las pruebas».
